Глава 5

Сыщики оспаривают способ определения содержания масла в семенах масличных культур

📁  Обзор дела: Частные сыщики получают новое дело, их клиент хочет быстро и качественно определять процентное содержание масла в образцах семян масличных культур. Сыщики собрались вместе и решили продемонстрировать на примере образцов сои, как работает экономная непрерывная экстракция для определения содержания масла. Смогут ли они удовлетворить потребности клиента или, возможно, это будет их первое нераскрытое дело?

Шалот Холмс забирает заказанные своей командой обеды и возвращается в офис. Через пару минут пятеро сыщиков принялись за свои салаты, в этот момент Яйкюль Пуаро, усмехнувшись, говорит, что в его салат не мешало бы добавить чуть больше масла. Эта фраза вызывает смех у всех остальных, потому что такой комментарий как нельзя лучше соответствует сложившейся рабочей атмосфере, которая царит в агентстве с самого утра, как только сыщики взялись за своё очередное дело.

Утром этого дня Шалот Холмс поспешно вошёл в офис, в одной руке у него была чашка кофе, в другой – материалы нового дела. Он сразу же приступил к посвящению своей команды в детали этого задания. Их новый клиент занимается производством масел из различных масличных культур. Он хочет, чтобы агентство разработало быстрый и универсальный метод определения содержания жиров в образцах семян масличных культур, при этом метод должен соответствовать требованиям стандартов.

Утренние часы сыщики провели в мозговом штурме, и в результате было решено продемонстрировать подходящее оборудование, в первую очередь, метод непрерывной экстракции, на примере образцов сои. Теперь, взбодрившись после обеденного перерыва, они вернулись за круглый стол для дальнейшего обсуждения методов определения содержания масла в семенах масличных культур.

Предварительно уточнив у всех членов своей команды, желает ли кто-нибудь взять дело на себя, Шалот Холмс решает возглавить его самостоятельно. Он начинает свои объяснения с того, что стандартный метод определения содержания жиров в семенах масличных культур требует проведения экстракции прибором, собранным из различных стеклянных элементов. Время такой экстракции обычно составляет около 5 часов. Эквивалентным решением на экстракторе агентства будет метод Твиссельмана со стеклянной обвязкой для экономичной непрерывной экстракции (ECE).

Шалот Холмс ищет схематические изображения на своем ноутбуке и выводит изображения на экране проектора, чтобы вся команда могла видеть, о чем он говорит:

Шалот Холмс дает краткий обзор этих методов. Как экстрактор ручного типа, так и метод ECE, предназначены для процесса непрерывной экстракции, в ходе которой образец эффективно промывается свежеперегнанным растворителем, горячие пары которого проходят через образец и конденсируются в обратном холодильнике. Затем образец сушат до постоянной массы, а содержание жиров определяют гравиметрическим способом.

На этом этапе сыщики перестают сомневаться, стоит им использовать автоматический или ручной экстрактор жира, и решают перейти на автоматическую систему из-за целого ряда преимуществ:

Шалот Холмс предлагает рассмотреть этапы стандартного метода AOCS Ac 3-44, который сыщики будут использовать в своих экспериментах, что позволит им выполнить требование о соответствии нормативной документации. Сыщики обсуждают каждый этап анализа, чтобы оптимизировать процесс определения жиров в семенах масличных культур.

1. Предварительная сушка масличных культур

Немногим ранее в тот же день сыщики определились, что для своих экспериментов будут использовать образцы сои, в частности, эталонный стандартный образец AOCS с заведомо известным содержанием масла: 20,19%, с допустимыми пределами отклонения: от 19,27 до 21,11%. Яйкюль Пуаро объясняет, что определение содержания влаги в образце цельных соевых бобов и в измельченном гомогенизированном образце является обязательным для расчета содержания жира по отношению к содержанию влаги в образце семян масличных культур.

Таким образом, для начала работы необходимо выполнить следующие действия:

1. Взвесить 60 г соевых бобов в чашке Петри.

2. Поставить чашку с образцом в сушильный шкаф и выдержать при температуре 130 °C в течение 1 часа.

3. Охладить образец в эксикаторе до температуры окружающей среды (не менее 30 минут) и повторно взвесить образец.

Полученное значение влажности лабораторного образца должно находиться в пределах 3-6%. Если содержание влаги в образцах окажется выше 6%, значит, необходимо провести дополнительную предварительную сушку.

2. Гомогенизация образца масличных культур

На этом этапе сыщики должны гомогенизировать предварительно высушенный образец сои, используя механическую мельницу с ситом 1 мм.

3. Определение содержания влаги в измельченном образце

Шалот Холмс дает команде инструкции, согласно которым следует повторить первые три шага, аналогичные предварительной сушке масличных семян (п. 1), но навеска измельченных соевых бобов в чашке Петри на этот раз должна быть 5 г.

4. Взвешивание образца масличных культур

Шалот Холмс подчеркивает важность данного этапа и поручает своей команде сделать следующее:

1. Поместите целлюлозный вкладыш в держатель.

2. Всыпьте 2 г измельченного гомогенизированного образца в целлюлозный вкладыш и запишите точный вес образца.

3. Закройте вкладыш с образцом стекловатой.

5. Экстракция по Твиссельманну образцов масличных культур с помощью системы для экстракции жиров

Шалот Холмс настаивает на том, чтобы сыщики использовали абсолютно сухие и чистые стаканы, просушенные не менее 30 минут при температуре 102 °C. Затем стаканы необходимо охладить до температуры окружающей среды в эксикаторе в течение не менее 1 часа. Перед началом экстракции нужно записать вес стаканов. Шалот Холмс показывает своей команде изображение того, как помещать целлюлозные вкладыши с образцом в экстракционную камеру их системы для экстракции жиров :

Сделав так, как показано на картинке, частные сыщики должны заполнить стаканы растворителем и поместить их на соответствующую нагревательную панель. Затем они должны закрыть защитный экран и опустить стойку. После этого следует активировать занятые позиции, открыть подачу охлаждающей воды или включить подсоединенный охладитель.

Шалот Холмс составляет таблицу с параметрами, необходимыми для начала экстракции:

ПараметрЗначениеУровень нагрева
РастворительПетролейный эфир
Экстракция300 мин6
SmartDryingвкл
Объем растворителя (мл)70

6. Сушка и взвешивание экстрактов

После проведения экстракции жиров стаканы с экстрактом необходимо выдержать в сушильном шкафу при температуре 102 °C до постоянного веса. Затем эти стаканы необходимо охладить до температуры окружающей среды, для этого их помещают в эксикатор и выдерживают в течение не менее 1 часа, после чего записывают их вес.

Важно отметить, что время охлаждения стаканов в эксикаторе должно быть одинаковым до и после экстракции.

Разница в температуре стаканов искажает результаты.

7. Расчет содержания влаги в образцах масличных культур

Шалот Холмс завершает обсуждение, объясняя, как рассчитать содержание влаги в образцах соевых бобов. Он записывает следующие уравнения:

Где:

влажность, бобы % (Moisture, beans %): процентное содержание влаги в образце соевых бобов;

mперед сушкой (mbefore drying): масса пробы перед сушкой в сушильном шкафу (г);

mпосле сушки (mafter drying): масса пробы после сушки в сушильном шкафу (г);

влажность, измельченный образец % (Moisture, ground test sample %): процентное содержание влаги в гомогенизированном образце.

Процентное содержание масла рассчитывается в зависимости от содержания влаги в образце соевых бобов и остаточной влажности в измельченном гомогенизированном образце. Следовательно, можно рассчитать процентное содержание жиров при любой влажности, используя формулу:

Где:

масло % (Oil %): процентное содержание масла в образце без поправки на влажность;

mобщая (mTotal): вес стакана + вес образца (г);

mстакана (mBeaker): вес пустого стакана (г);

mобразца (mSample): вес образца (г);

заданная влажность (Moisture desired): общая влажность образца;

жиры при заданном содержание влаги, % (Oil, desired moisture basis %): процентное содержание масла в образце с поправкой на влагу;

F = % масла, определенного в смешанной пробе;

влага в измельченном образце % (Moisture in ground test sample %): процентное содержание влаги в измельченном образце.

После этого продолжительного обсуждения сыщики рады, наконец-то, приступить к реальной лабораторной работе. Группе потребовалось 5 часов для проведения экстракции шести образцов сои в соответствии со стандартным методом AOCS Ac 3-44.

Они смотрят на полученные результаты:

 Вес образца (m)Вес стакана (m)Общий вес (m) Жиры %
Образец 11,9774111,1950111,618621,42
Образец 21,9918111,4412111,871421,60
Образец 32,0437110,9196111,363221,71
Образец 42,0163110,9139111,349221,59
Образец 52,0585110,7613111,211821,88
Образец 61,9447111,1252111,559821,79
Среднее значение [%]21,66
СКО [%]0,76

Содержание масла в образце соевых бобов было скорректировано с учетом содержания влаги в исходном образце, поскольку для экстракции использовался предварительно высушенный образец:

 Значение
F21,66%
Заданная влажность6,12%
Содержание влаги в измельченном образце0,20%
Содержание жиров с поправкой на влажность20,46%

Вместе они смотрят на свои результаты и отмечают, что данные хорошо соответствуют ожидаемому значению с низким относительным стандартным отклонением (ожидаемое содержание жиров: 20,19%, предел погрешности: 19,27-21,11%).

Сыщики радостно бьют по рукам и начинают искать по своим телефонам новый бар, чтобы отпраздновать свое новое достижение – получение надежных и воспроизводимых результатов. Однако их торжества резко прерываются. Шалот Холмс не удовлетворён результатами проделанной работы, поскольку пока что удалось выполнить только одну просьбу клиента: провести определения содержания жиров в семенах масличных культур в соответствии с требованиями стандартов.

Он дает всем сыщикам задание – пойти домой и хорошенько подумать, как удовлетворить второе требование клиента относительно скорости процесса, для этого он рекомендует им воспользоваться такими материалами, как Полное руководство по анализу продуктов питания или Гид с пятью основными принципами экстракции жира. На следующее утро они снова встретятся и поделятся своими идеями. Сыщики с поникшими головами уходят домой размышлять в одиночестве.

Продолжение следует….